一提到監測數據質量,大家都很自然地會想到監測人員身穿白大褂在潔凈的實驗室內進行化學分析的過程;一說到影響測定準確,就會想到試劑純度、儀器精度、方法檢出限、干擾因素及其消除方法等。
其實,與復雜的高科技精密儀器相比,土壤樣品制備僅是一個物理過程,沒有高精尖的技術,不需要高端人才來操作,可它卻是影響數據質量的關鍵性因素。土壤樣品制備是指按照樣品測試方法的要求,把采集到的土壤鮮樣在指定場所進行風干和研磨成特定粒度樣品的整個過程。
一、 保持樣品特性是基本要求
與水和氣相比,土壤監測工作中最便利的因素就是樣品的流轉和保存,但必須保證樣品原有的特性不發生改變,破包、水浸、發霉、變質、標簽脫落或模糊不清、待測污染物的引入等都會使爬山涉水辛苦采回的樣本付之東流。
同時,由制備工具使用不正確引起的金屬污染,由樣品篩、工作臺和用品清潔不徹底、除塵條件不好而引起的交叉污染,由人為失誤而引起的混裝、混淆等,也是改變樣品特性的重要原因。
二、 標簽是樣品的身份證
標簽以及標簽上的字跡是樣品信息的代表。要注意,搬動、運輸、風干、研磨、過篩、稱量、分裝、再編碼和重新制作標簽等過程中,包括樣品從原有容器、臨時性托盤、篩分工具到新容器的多個環節,都有造成標簽和樣品對應關系發生變化的風險。
三、 全量研磨是保持樣品代表性的重要因素
野外采樣的客觀條件和樣品性狀決定了無論是單樣還是混合樣,都不可能在現場均勻混合,因此,一個包裝中的樣品就是一個代表性的整體,不能隨意丟棄和選擇性留存。
四、 混合操作是保證測試結果的關鍵條件
樣品制備后,一般需要按照測試、質量控制和留存的需要而進行分裝。沒有混合均勻的樣品,也就得不到合格的平行測試數據。
五、 樣品測試技術是樣品制備的重要依據
不同的監測因子需要不同粒徑的樣品,例如,過2mm、0.25mm、0.15mm和0.075mm篩等,但是并不是越細越好。部分因子是在樣品水浸提條件下的測試,粒徑不同,也就會影響表面積以及浸出量,因此,需要逐步、分次過篩,而不是直接用研磨機“一勞永逸”。
六、 樣品制備量是影響精密度和準確度的因素
土壤樣品的測試使用量一般比較少,例如,原子吸收法測定重金屬需要0.2~0.5g的樣品,但是需要幾十倍或數百倍的樣品制備量,僅制備或從樣品整體中篩出測試量的樣品進行使用是大錯特錯的。
七、 非測定成分等干擾因素必須予以清除
植物根系、碎石和雜草等雜質混合在土壤樣品當中,它們不是土壤樣品測試的對象,會影響測試結果,因此,必須在樣品制備環節將其盡可能地除盡。例如,干燥的植物根系除肉眼觀察剔除外,還需要采取靜電吸附的方式細致去除。雜質挑出前,不主張將土壤樣品直接放入粉碎機或研磨機進行制備。
八、 集中制樣是值得推廣的運行模式
土壤樣品制備是一種特殊環境下的實驗室操作。建設專業化土壤樣品制備實驗室、實施規范化的管理機制、具有專業化的人員隊伍,是保證樣品制備質量的基本保障,也是開展樣品分裝和質量控制的優勢條件。